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技術(shù)文章

掃描電鏡在碳納米纖維上的應(yīng)用

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    碳納米管由于具有高導(dǎo)電性,高結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性等優(yōu)勢,在鋰離子電池材料中的應(yīng)用已經(jīng)嶄露頭角。它不僅可以作為負(fù)極材料發(fā)揮結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)勢,導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)還可以提升電池的散熱性能,循環(huán)壽命,也可以作為導(dǎo)電添加劑提高正極材料的性能,大大提高了電極材料及鋰離子電池的性能。

    碳納米管作為一種具有石墨化結(jié)構(gòu)的碳材料可以直接應(yīng)用于負(fù)極材料,其電化學(xué)和他的微觀結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。由于其具有豐富的納米結(jié)構(gòu),容量可突破體相石墨材料的理論容量。碳納米管也可以通過一維結(jié)構(gòu)直接形成碳納米管紙的柔韌結(jié)構(gòu),在這種電極的制作過程當(dāng)中免去集流體和粘結(jié)劑,可大大提高實際的電極能量密度。利用CNTs的優(yōu)良導(dǎo)電性和較大的長徑比,碳納米管可以與其他電極活性材料形成復(fù)合物作為鋰離子電池的負(fù)極。

    目前,CNTs的孔徑及表面細(xì)節(jié)主要采用掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀測。作為Thermo Scientific公司新的高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡,colorSEM Apreo 2S配置了三種物鏡模式:標(biāo)準(zhǔn)模式、靜電物鏡模式(搭配鏡筒內(nèi)減速技術(shù))、超高分辨磁浸沒模式,應(yīng)用范圍幾乎可以覆蓋所有固體樣品。此外,電鏡配備了多個不同用途的檢測探頭,包括鏡筒內(nèi)3個超高分辨的電子探頭:T1(超高靈敏度背散射探頭,用于拍攝背散射電子組分像)、T2(超高分辨二次電子探頭,用于拍攝高立體感形貌像)、T3(分辨二次電子探頭,用于拍攝電位襯度像);DBS(插入式背散射探頭,包括CBS與ABS,進(jìn)行形貌組分襯度像);ETD(樣品倉二次電子探頭);STEM(多分割掃描透射探頭,用于明、暗場與高角度環(huán)形掃描透射成像)等。


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設(shè)備外觀圖

    碳納米管既可以納米級一維材料,相互直接更容易搭接,形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò),在較低的添加量下得到性能良好的電極,用碳納米管作為導(dǎo)電劑,其效果明顯優(yōu)于碳黑。也可以用在LiFeO4、LiCoO2 等多種材料上面以提升電極的循環(huán)容量。同時其優(yōu)良的導(dǎo)電性能,可以在一定程度上克服許多正極材料電阻率高的缺點,提高電極材料整體的功率性能,可在較大電流密度下進(jìn)行充放電。碳納米管的管徑非常的小,屬于納米級的微觀材料,拍攝難度較高。我們以一維的碳納米管為例,展示Apero2S在超低電壓和束流下的成像效果。

    在靜電物鏡模式下(OptiPlan)通常用T1探測器和T2探測器即可獲得較好的成分襯度和形貌特征。碳納米管通常會團(tuán)聚在一起,形貌特征非常明顯,即使在1kv這樣的超低電壓下也可以獲取高信噪比的圖像。

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     通常情況下,OptiPlan模式的效果已經(jīng)足夠滿足觀測需求,但是在預(yù)算充足的情況下,可以使用超高分辨磁浸沒(Immersion)模式獲取超高分辨率的圖像。

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    另外碳納米管相比碳黑等材料也具有更優(yōu)良的導(dǎo)熱性能,可以促進(jìn)電極材料中熱量的傳遞和耗散,避免局部生成熱點影響電池體系的安全,碳納米管與電極活性材料相互纏繞也使電有一定的韌性,不容易在充放電過程中發(fā)生活性物質(zhì)的剝離。在用Apreo 2S掃描電子顯微鏡的T2高分辨二次電子探測器我們可以很清晰的觀察到CNTs的結(jié)構(gòu)在磷酸鐵鋰正極粉體材料中很好地保留。

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